1．1仪器与试剂
LC-20A型高效液相色谱仪，配有CDD．10Avp电导检测器、LC一20ADsp流动相输液泵、CTO一20AC柱温箱、SIL一20A自动进样器和SCL．10Avp系统控制器；Simplicity纯水系统；DOA—P一BN型无油真空泵；PHSF．3F型pH计司)；雷磁DDS一电导率仪；0．22txm过滤膜(天津AutomaticScience公司)。氢氧化四甲铵(TMAH)25％水溶液、氢氧化四丁铵(TBAH)25％水溶液、氟化钠、氯化钠、溴化钠、硝酸钾、硫酸钠、邻苯二甲酸、柠檬酸；六氟磷酸钠、氟硼酸钠司；乙腈(HPLC纯试剂)。以上试剂为分析纯或更高纯度。配制溶液的超纯水电阻率为18．2MI)·cm。实验所用离子液体样品1一丁基一3甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF)和l一丙基一2，3一二甲基咪唑六氟磷酸盐(PDMIMPF)。
1．2溶液配制
流动相的配制：配制一定浓度的TBAH和一定体积分数的乙腈混合水溶液，再用0．1mol／L柠檬酸调至所需pH值，经0．22m滤膜过滤后在真空脱气15rain，作流动相备用。
标准溶液的配制：分别取六氟磷酸钠、氟硼酸钠、氟化钠、氯化钠、溴化钠、硝酸钾和硫酸钠标准品适量，用超纯水逐一溶解后置于各自容量瓶中定容，均配制成1．0L的标准储备液，保存于冰箱冷藏室中。待用时，取适量标准储备液稀释至实验所需浓度。
1．3样品处理
准确称取两种离子液体BMIMPF6和PDMIMPF6，其质量均在0．1～0．2g之间，分别用5％乙腈水溶液溶解，定容至mL作为样品浓溶液。分别移取1mL和2mL样品浓溶液，再稀释至50mL，作为样品稀释液。样品稀释液经0．22m滤膜过滤，在选择的色谱条件下进行分析。
1．4色谱分析
色谱柱：DiamonsilC18(mmX4．6mm，迪马公司)；流动相：0．05mmoULTBAH一0．
mmo~L柠檬酸一35％乙腈(pH5．5)；流速：1．0mL／min；柱温：40oC；进样体积：20；检测方式：直接电导检测；数据处理：岛津LCSolutionVer1．1色谱工作站。采用流动相平衡色谱柱，至基线平稳后进样分析。每日分析结束后，用等同于流动相中的乙腈含量且不少于20倍柱体积的乙腈水溶液冲洗反相柱，以洗去残留的离子对试剂。
武汉立凌科技有限公司是一家集研发、生产、销售，并拥有独立进出口权的大型高科技综合性化工企业。专注于高纯氟化物系列产品和新型建筑化工辅料的研发和创新。其产品广泛应用于新能源储能等行业。主要包括电池级氟化钠、电池级氟化锂、电池级六氟磷酸钠等新能源储能材料系列。公司秉承“质量第一服务至上诚实守信”的宗旨，与海内外众多伙伴建立了长期合作关系，实现了互利共赢，共同发展。
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本文仅作学术交流，不做商业推广
武汉立凌科技有限公司是一家集研发、生产、销售，并拥有独立进出口权的大型高科技综合性化工企业。专注于高纯氟化物系列产品和新型建筑化工辅料的研发和创新。其产品广泛应用于新能源储能等行业。主要包括电池级氟化钠、电池级氟化锂、电池级六氟磷酸钠等新能源储能材料系列。公司秉承“质量第一服务至上诚实守信”的宗旨，与海内外众多伙伴建立了长期合作关系，实现了互利共赢，共同发展。
