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来源：ChemicalBook
背景及概述[1]
(3-溴苯基)五氟化硫是一种有机中间体，可由间（五氟硫烷基）硝基苯通过重氮化反应制备得到。
制备3-(五氟硫烷基)苯胺的制备室温下，将浓HCl（5mL，58.3mmol，5.1当量）逐滴添加至间（五氟硫烷基）硝基苯（3.00g，11.43mmol）和Fe粉（3.83g，68.6mmol，6.0equiv）在EtOH中的悬浮液中。将反应搅拌1.5小时，然后用过量的NH4OH(25％)猝灭。过滤混合物并用DCM(3x)萃取滤液。合并的有机层用MgSO4干燥并真空浓缩。通过柱色谱法(Hex/EtOAc9:1)进行纯化。标题化合物在20°C下储存后为橙色固体（2.46g,11.23mmol,98%）。
(3-溴苯基)五氟化硫的制备
在10°C下，向3-(五氟硫烷基)苯胺(1.44g,6.57mmol)在48%HBr(6.6mL)中的悬浮液中滴加NaNO2(0.68g,9.86mmol,1.5当量)在水(2毫升）中的溶液。将所得混合物在10°C和5°C之间搅拌1小时，然后加入到CuBr（1.04g，7.23mmol，1.1当量）在HBr（6.6mL）中的溶液中。将反应在室温下搅拌2.5小时，然后倒入冰水中。用Et2O(3x)萃取。合并的有机层用饱和NaHCO3水溶液洗涤，用MgSO4干燥，真空浓缩。通过柱色谱法(戊烷)进行纯化得到呈无色油状的标题化合物(1.54g,5.44mmol,83%)。#有机中间体#
参考文献[1]OrganicLetters,15(20),-;
