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溴氰虫酰胺的绿色制备方法(K酸、Q)-63-1
[技术背景]
溴氰虫酰胺,是杜邦公司继氯虫苯甲酰胺之后成功开发的第二代鱼尼丁受体抑制剂类杀虫剂,溴氰虫酰胺具有更高效、适用作物更广泛优势,可有效防治鳞翅目、半翅目和鞘翅目害虫。
溴氰虫酰胺于年在中国申请专利(CNC),其专利将于年1月到期,研究开发其绿色制备工艺,为专利届满批量生产具有重要意义。
溴氰虫酰胺的制备是以K酸和Q胺经酰胺化反应而得。现有K酸制备方法以二氯吡啶为原料,经5步反应而得,工艺中需要使用过硫酸钾,废水量大,操作安全性差,收率不足40%。Q胺是以K胺为原料,经卤代(多为溴代)、金属氰化物氰化反应而得,工艺中需要使用催化剂,反应温度高,选择性差,收率80-85%。K酸和Q胺的制备工艺环保性差,收率低,K胺价格高,导致关键中间体成本高,不利于溴氰虫酰胺的成本降低和绿色工业化生产。
[优化内容]
建立一种溴氰虫酰胺的低成本绿色制备工艺,K酸和Q胺的绿色工艺,减少废水,降低成本。
[优异结果]
以二氯吡啶为原料,经4步反应制备K酸,不需要使用过硫酸钾,操作安全性高,收率为63-65%。
建立了一条Q胺新的制备路线,不需要以K胺为原料,不需要较贵的催化剂和金属氰化物,操作安全性高,成本低。
溴氰虫酰胺的原料成本降低30-35%。
K酸和Q胺的制备路线具备专利性,合作开发生产。
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