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提取Ru。Ru(OH)沉淀4用盐酸溶解,浓缩,用稀碱溶液调节pH至1左右,加入蒸馏蒸馏器,逐渐加热至50~90℃,缓慢加入20%氢氧化钠溶液和20%溴酸钠溶液,直到有RuO为止。4气体逸出后停止加入氢氧化钠溶液,继续加入溴酸钠溶液,直到没有RuO4产生气体;挥发RuO4用含3%乙醇的4MHCl溶液进行四级吸收气体,将饱和溶液在蒸馏蒸馏塔中浓缩,加入H_2O_2。

氧化吸收液中可能存在的Os被四氧化三铯气体挥发,并将分析纯的氯化铵加入到无Os的Ru吸收液中,使Ru从溶液中析出为黑色的顺丁烯酸铵((NH)_4)_2RuCl6),从母液中分离出Ru酸铵,用乙醇洗涤两次,干燥,在-℃焙烧,直到没有白烟逸出;将石英舟放入石英舟中,在管式炉中用氢气在~℃的温度下还原2~4h,还原完成后,停电降温,在炉温降至℃时,引入Ar或氮气继续冷却至℃以下,放电即可得到成品Ru粉。6.和(4)提取Ir。按液固比(体积/重量)为10~15:1碱熔分离Ru和Os后,在含Ir渣中加入8MHCl溶液,浸出过程中产生的主要反应如下:

液固分离后2IrCl6在搅拌时,在60-80℃的温度下缓慢地向溶液中加入10%的Na2S溶液去除溶液中的杂质,主要化学反应如下:在提纯的溶液中加入分析纯的氯化铵,加热到90-℃,引入氯气,使Ir变黑,呈丝状(NH)状,并(3)沉淀,其中反应如下:

氯化铵加入量为溶液中保持游离NH=12%,用12%NH4洗涤氯溶液两次,干燥,分别在℃、℃和℃下焙烧2小时,将焙烧产物放入石英舟中,用氢气在管式炉中还原2-4小时,还原完成后在氢气气流中冷却至-℃,通入Ar或氮气,连续冷却至-℃,放电,得到海绵锶;将海绵Ir与王水煮沸洗涤1h,用水洗至中性,烘干即得成品Ir粉。金属锌是电解锌,铝是电解铝,过氧化钠、溴酸钠、制备吸收液的盐酸和制备吸收液的氢氧化钠都是化学纯试剂,氯化铵是分析纯试剂,其他试剂都是工业纯试剂。本发明适用于处理含Ru、Ir的Ir-Os矿石、Os-Ir矿石、王水不溶物及含Om、Ru、Ir的原料。



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