中科白癜风四大惠民活动 http://finance.sina.com.cn/chanjing/b/20091014/11153079059.shtml来源:ChemicalBook背景及概述[1]1-溴-3,5-二甲氧基苯是一种有机中间体,可由3,5-二甲氧基苯胺为原料通过重氮化反应制备得到。有文献报道其可用于制备一种含芘基的对称性苯并咪唑类钌配合物。制备[1]在0°C下,将7.4g(mmol)的硝酸钠在15mL蒸馏水中的少量溶液添加到10.0g(65.3mmol)3,5-二甲氧基苯胺在30mL48%氢溴酸中的溶液中,直至用淀粉碘化钾试纸观察到重氮盐的存在。同时,将5.2g(36mmol)溴化亚铜在5.2mL48%氢溴酸中的混合物在另一个烧瓶中加热至沸腾。将制得的重氮盐溶液少量加入到溴化亚铜-氢溴酸溶液中,并保持其沸点。加完后,将总反应混合物搅拌并再加热30分钟,并将所得粗产物通过水蒸气蒸馏纯化,收集到7.84g的1-溴-3,5-二甲氧基苯,为白色固体,产率为55.8%,熔点63-64℃。1HNMRδ6.67(d,J=2.0Hz,2H),6.39(t,J=2.0Hz,1H),3.78(s,6H);MSm/z,(M+).应用[2]CN.9报道了一种含芘基的对称性苯并咪唑类钌配合物及其制备方法,属于合成化学技术领域。该制备方法为1-溴-3,5-二甲氧基苯作为起始原料,与频哪醇二硼发生反应生成的芳基硼酸酯;得到的芳基耦联产物在无水无氧条件下,经BBr3脱除酚甲醚得到酚类化合物后与1-(4-溴丁基)-芘发生Williamson反应得到4-[3,5-二(氧基-1,4-亚丁基-芘基)]-2,6-二[2-(1-甲基)苯并咪唑基]吡啶,最后与水合三氯化钌RuCl3-3H2O合成目标产物。该钌配合物分子中的两组芘基结构使得该分子可固定在石墨烯、HOPG等碳素材料上,是一种优良的光敏染料,本方法合成过程简单,成本低廉。#有机中间体#参考文献[1]LuD,MengZ,ThakurGA,etal.Adamantylcannabinoids:anovelclassofcannabinergicligands.[J].JournalofMedicinalChemistry,,48(14):-.[2]CN.9一种含芘基的对称性苯并咪唑类钌配合物及其制备方法
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