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分析结果
表1样品中4种邻苯二甲酸酯(4P)的测表2样品中多溴二苯醚的测试结果表3样品中多溴联苯的测试结果实验部分
1样品处理
1.1邻苯二甲酸酯(4P)萃取
1.1.1索氏萃取装置的预萃取
为了清洗索氏萃取装置,使用约70mL的正己烷进行2h的预萃取,然后将洗涤溶剂倒掉。
1.1.2样品萃取
电线外壳样品经液氮冷冻粉碎机粉碎后,准确称取0.5g样品用定量滤纸包好,然后放入索氏提取装置中,往平底烧瓶中加入约mL正己烷,于水浴锅中加热回流萃取6h,每个萃取循坏大约10min,回流完成后萃取液转移至旋转蒸发仪烧瓶中,并用正己烷多次洗涤后合并于旋转蒸发仪圆底烧瓶中,旋转蒸发浓缩至约10mL转移至50mL容量瓶中,并用正己烷少量多次洗涤烧瓶合并于容量瓶中,冷却至室温后再用正己烷定容至50mL,摇匀,备用。
1.2多溴二苯醚和多溴联苯萃取
1.2.1索氏萃取装置的预萃取
为了清洗索氏萃取装置,使用约70mL的甲苯进行2h的预萃取,然后将洗涤溶剂倒掉。
1.2.2样品萃取
电线外壳样品经液氮冷冻粉碎机粉碎后,准确称取0.5g样品用定量滤纸包好,然后放入索氏提取装置中,往平底烧瓶中加入约65mL甲苯,置于电加热套中加热回流萃取约5h,每个萃取循坏大约6min,回流完成后将萃取液转移至mL棕色容量瓶中,并用甲苯少量多次洗涤平底烧瓶合并于容量瓶中,冷却至室温后用甲苯定容至mL,摇匀,备用。实验过程中注意避光!
2仪器条件
2.14种邻苯二甲酸酯分析条件
DB-5MS(15m×0.25mm×0.1μm)石英毛细管柱,恒流模式,柱流量:1.5mL/min,不分流进样,进样量:1μL,进样口:℃,接口:℃,柱温:60℃保持1min,以20℃/min速率升至℃保持4min。EI源,源温:℃,电子能量:70eV,全扫描定性,选择离子扫描定量;溶剂峰时间:5.5min。
2.2多溴二苯醚和多溴联苯分析条件
DB-5MS(15m×0.25mm×0.1μm)石英毛细管柱,恒流模式,柱流量:1.5mL/min,不分流进样,进样量:1μL,进样口:℃,接口:℃,柱温:80℃保持1min,以20℃/min速率升至℃保持4min。EI源,离子源温度:℃,电子能量:70eV,溶剂峰时间:2min,扫描质量数范围:~u。
表4多溴二苯醚化合物相关信息表5邻苯二甲酸酯类化合物定量和定性选3样品谱图
图1多溴二苯醚标样色谱图图2多溴联苯标样色谱图图3四种邻苯二甲酸酯标样色谱图图3电线外壳样品色谱图(4P)图4电线外壳样品色谱图(多溴二苯醚