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目前生活垃圾中全氮的测定一般采用CJ/T-城市生活垃圾全氮的测定半微量开氏法,但由于该法存在操作繁琐、耗时等弊端,为寻求一种可快速、准确地测定生活垃圾中全氮的方法,并为《生活垃圾化学特性通用检测方法》等相关标准的编制和修订提供参考,本文对定氮仪法测定生活垃圾中的全氮做了相关的实验研究。
生活垃圾实验部分
1.仪器
DS--42H高温石墨消解仪
N自动凯氏定氮仪
2.试剂
硫酸(分析纯)
40%氢氧化钠(分析纯)
催化剂(硫酸钾:硫酸铜:硒粉=:10:1,分析纯)
0.1%甲基红乙醇溶液(分析纯)
0.1%溴甲酚绿乙醇溶液(分析纯)
1%硼酸(分析纯,1L硼酸溶液中分别加入0.1%甲基红乙醇溶液7mL和0.1%溴甲酚绿乙醇溶液10mL,并调节PH为4.5~5.5)、无水碳酸钠(优级纯)、乙二胺四乙酸二钠(基准试剂)。实验所用水均为重蒸水。
0.1mol/LHCl标准溶液
3.测定方法
3.1样品制备
生活垃圾样品的采集、制备和保存执行CJ/T--生活垃圾采样和分析方法相关规定。
3.2样品消解
称取约0.3g试样(精确至0.g),送入干燥的试管底部,加2g催化剂,用少量的水湿润样品,加入8mL浓硫酸,摇匀,管口盖1个弯颈小漏斗,置高温石墨消解仪上低温加热,待瓶内反应缓和时(约1h),适当调高温度,使溶液保持沸腾,以酸雾在试管上部1/3处冷凝回流为宜,2h后再次调高温度,至消解液全部变为灰白稍带绿色后,停止加热并冷却。
高温石墨消解仪3.3氨的蒸馏和滴定
按照全自动定氮仪说明书做好蒸馏、滴定前准备,将消解液全部蒸馏并以盐酸标准溶液滴定。
免水自动定氮仪4.精密度
实验室内测定2个试样,每个试样分别做5个平行样,结果见表1。
精密度测定结果由表1可以看出,样品1和样品2采用全自动定氮仪法测定的相对标准偏差分别为1.75%和2.43%,符合一般分析方法对相对标准偏差(小于5%)的要求,说明定氮仪法用于测定生活垃圾中的全氮是适宜的、切实可行的。
5.结语
科学、有效的处置生活垃圾是目前人们普遍
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