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红外压片机作为红外分光光度计的附件,用于将溴化钾(KBr)、氯化钠(NaCl)等材料粉末压制成各种规格的试片,以便进行光谱分析,同时它也适用于其它需要相应压力的工作场合。该机结构紧凑、重量轻、升压快、操作简单、方便安全。根据压力大小可分为12吨、15吨、24吨三种型号。
红外12吨压片机红外15吨压片机红外24吨压片机压片机的使用:
1、使用前首先将压力表前方的一字螺钉拧松
2、将模具组装好加粉后放置在压片机中心位置
3、顺时针拧紧压片机放油阀
4、旋转螺旋丝杠将模具固定住
5、前后摇动手柄压杆达到所需压力
6、逆时针松开放油阀释放压力
7、从压片机取出压好的模具
8、退模(参看模具使用说明书)
KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析,通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时,应取约2mg样品研磨,然后与~mg干燥KBr粉末充分混合,并再次用球磨机研磨1~2min,研磨时间将对终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中,使之分布均匀,抽空下压成透明薄片。装入压片夹以KBr空白压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。
实验步骤1.称量2mgVc纯样于玛瑙研钵,称入mgKBr粉末,在振动球磨机中研磨2~5min混匀。2.带上口罩和手套或指套,从干燥箱中取出备用的压片模具、漏斗,将模膛装在底座上,底模装入模膛(注意抛光面向上),用漏斗转入~mg样品于模心,防止粉末附着在模心的边缘,还应用干刮刀将模具中的样品刮平,并使其中心略高出,然后将柱塞轻轻地放在样品上转动两三次以使样品分布均匀,再将柱塞极缓慢地取出,随后将顶模面轻轻放入模心(抛光面向下),将柱塞置于其上,并在柱塞进入模膛的部位套以O型橡皮圈加以真空密封,如图所示。3.将模具与真空管路连接,装在液压机柱塞间,抽真空2min,拧出液压机通气螺丝,关闭释气阀,然后缓缓泵压至10T保持2min,切断真空源并用双手开启释气阀将压力极其缓慢(>10sec)而均匀的撤出。除去模具底坐,小心倒置模具(防止柱塞掉下),套上脱模圈,用液压机将压片轻轻推出模心。4.用刀片揭取压片,装入KBr压片夹。5.以KBr空白片(同上制备)为参比装入红外样品光路,接通电源即可扫描(预热30min)。6.谱图的剖析与鉴定。a)剖析纯样的红外光谱,指出特征峰的归属。b)查Satler标准光册光谱谱线索引,找出标准谱图对照鉴定。7.关掉主机电源开关,断开主机电源插头,拧下记录笔套上笔套,盖好仪器罩。8.用水冲洗模具(可用擦镜纸擦拭)和玛瑙研钵(装在古氏漏斗中冲洗,注意不能划伤抛光面,不得丢失玛瑙研磨小球),再用去离子水冲洗三遍,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。
注意事项1.KBr在kg/cm2压力下易形成透明的晶片,其背景吸收根小,且无选择性,在0cm-1反射损失为8.5%,可在~cm-1范围内用作压片基质,但它易吸湿(20℃的水溶度为70g/g),必须充分干燥,尽量减少水分的影响(在整个中红外区均有强烈的水分吸收,潮湿还会造成不平和粗糙的表面),可在℃干燥数小时后保存在分子筛干燥器内,研细至直径2cm左右量出标准重量放入一些小容器中以备随时使用。2.为避免出现Christiansen散射导致谱带轮廊的不对称,应使KBr与样品颗粒小于所测的红外辐射波长(粗颗粒会在压片中形成白点,研磨时间过长样片变白)。3.样品与KBr应混合均匀以免散射使高波数端基线抬高。4.为防止压片的龟裂现象,压片时应先抽气至1~2mmHg柱,保持1~2min后极其缓慢的均匀的降压,除去底坐倒置后套上顶圈用压力机将压片轻轻推出模心,将模具加热可给脱模带来方便,并减少了压片起雾的危险,而用一块橡皮垫在模具之下,使之与底模相接触,当压片离开模膛时,可防止横向与垂直方向应力突然同时消除;使用纸圈也可有效地防止压片龟裂,还可以用于不足1mg样品的分析。5.当压片制成备用时,在外观上应当是透明的,或更可能是均匀半透明或是乳白色的。样品与KBr混合不充分,压力太低或除气不够会导致透明度差。质地不匀或有云层通常是压制时粉末在模具中分布不均匀的结果。6.模具的各部件使用之后,应用热水冲洗,待其充分干燥后在稍高的温度(室温+10℃)下保存备用。KBr对钢制模具的平滑表面有极强的腐蚀性,而且KBr的玻璃状附着物很难用眼睛检查出来。因此,在每次日常工作之后的常规冲洗是一项有效的防护措施.