北京中科白癜风医院刘云涛 http://www.csjkc.com/zjtd/421.html
来源：ChemicalBook
背景及概述含三氟甲基化合物具有较高的膜渗透性、抗代谢稳定性及与脂膜的亲和力、热稳定性和化学稳定性等特点，被广泛应用于医药化工行业。此外，许多研究表明，将三氟甲基引入杂环骨架可以增强化合物的代谢稳定性、生物利用度和抗增殖活性。
4-氟-2-(三氟甲基)溴苄英文名称：1-(bromomethyl)-4-fluoro-2-(trifluoromethyl)benzene，中文别名：1-(溴甲基)-4-氟-2-(三氟甲基)苯；4-氟-2-(三氟甲基)苯甲基溴；CAS号：-48-2，分子式：C8H5BrF4，分子量：.，本品为无色液体，密度：1.g/mLat25°C(lit.)，沸点：°C(lit.)。是常见的医药化工中间体。
制备以4-氟-2-(三氟甲基)苯甲醇为起始物料，经溴代反应制备得到4-氟-2-(三氟甲基)溴苄[1]。
实验操作：
方法一、
往装有尾气吸收装置、回流冷凝管、温度计的mL三颈烧瓶中依次加入4-氟-2-(三氟甲基)苯甲醇、溴酸钠、溴化钠和四氯化碳，搅拌、加热至回流，缓慢滴加1/2体积的硫酸(60mmol浓硫酸用2mL水稀释所得)，用气相色谱跟踪，底物完全参与反应后(约1h)，快速加入1/3体积的引发剂溶液(1．1g偶氮二异庚腈，用7mL四氯化碳溶解所得)，体系出现剧烈回流后，继续缓慢滴加剩余的引发剂溶液和硫酸(约4．5h内加完)，继续反应至产物不再形成或副产物明显增加时(约1．5h)，降至室温、过滤，有机相用10mL，5%的碳酸氢钠溶液洗涤、分液，有机相用无水硫酸钠干燥、浓缩，得到粗产品，经柱层析纯化（乙酸乙酯：石油醚=1：20）的洗脱液洗脱，浓缩，得到无色液体4-氟-2-(三氟甲基)溴苄。
方法二、
往装有尾气吸收装置、回流冷凝管、温度计的mL三颈烧瓶中依次加入4-氟-2-(三氟甲基)苯甲醇、三溴氧磷、液溴，常温下搅拌20min。然后将反应体系加热至80℃，薄层色谱跟踪，底物完全参与反应后(约1h)，添加一定量的亚硫酸氢钠饱和水溶液，洗去未反应的液溴，然后分离上层溴化氢水溶液。有机相用无水硫酸钠干燥、浓缩，得到粗产品，经柱层析纯化（乙酸乙酯：石油醚=1：20）的洗脱液洗脱，浓缩，得到无色液体4-氟-2-(三氟甲基)溴苄。#医药中间体#参考文献[1]焦宁.芳基卤化物的廉价高效制备方法:［P］.-05-27．
